Tugas V Kimia Analitik (T)

ANALISIS VOLUMETRI

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kadar asam asetat pada cuka perdagangan.

II.                DASAR TEORI

Analisa volumetri merupakan salah satu metode kuantitatif selain gravimetri, kalorimetri, spektrometri, potensiometri dan metode kuantitatif lainnya. Pada metode volumetri konsentrasi zat dihitung dengan mengukur volume zat-zat yang direaksikan, dimana sejumlah volume zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan sejumlah larutan baku.

Larutan baku (larutan standar) adalah larutan yang kadarnya telah diketahui dengan teliti dan dipakai sebagai larutan pembanding untuk menghitung kadar larutan lain. Ada dua jenis larutan baku, yaitu:

1.         Larutan baku primer, yaitu larutan baku yang sudah diketahui kadarnya dengan teliti

2.         Larutan baku sekunder, yaitu larutan baku yang kadarnya distandarisasi dengan larutan baku primer

Pada analisa volumetri, tercapainya titik ekivalen harus dapat dilihat dengan jelas, baik melalui zat yang dihasilkan oleh zat-zat bereaksi atau dengaan zat lain yang sengaja ditambahkan (indikator). Perubahan ini dapat berupa pembentukan endapan atau perubahan warna. Titik pada saat terjadinya perubahan warna indikator titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen, tetapi dalam praktiknya keadaan ini hampir tidak pernah terjadi. Namun, untuk keperluan latihan atau penelitian yang tidak memerlukan tingkat ketelitian tinggi kedua titik itu dapat disamakan. Larutan penitrasi disebut titran dan larutan yang dititrasi disebut titrat.

Titrasi Asidi-Alkalimetri

Dasar titrasi asidi-alkalimetri atau titrasi asam-basa adalah reaksi netralisasi yaitu ion H⁺ dari asam dengan ion OH^- dari basa membentuk molekul air. Larutan basa dalam air akan terionisasi memberikan ion hidroksida, sedangkan larutan asam akan terionisasi memberikan ion hidrogen yang kemudian akan bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium (H₃O⁺).

Ionisasi asam :                     HCl  à  H⁺ + Cl^-

                                            H₂O à  H⁺ + OH^-

                                      ________________________________

                                            HCl + H₂O  à  H₃O⁺ + Cl^-

Ionisasi basa :                      NaOH  à Na⁺ + OH^-

Reaksi asam dengan basa : HCl + NaOH à  Na⁺ + Cl^- + 2H₂O

Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai titrat.

Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen.

Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator asam-basa, yang umumnya merupakan senyawa organik yang bersifat asam atau basa lemah dan dalam larutan mengalami ionisasi sebagai berikut:

                                            HIn          à        H⁺ + In^-

                                   (bentuk asam)           (bentuk basa)

Konsentrasi ion H₃O⁺ yang ada dalam larutan sangat mempengaruhi warna indikator. Bila konsentrasi ion hidronium bertambah maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri, sehingga indikatornya mempunyai bentuk asam. Begitu pula sebaliknya.

Perhitungan titrasi didasarkan pada rumus:

V . N titran = V . N titrat

Dimana V adalah volume dan N adalah normalitas. Kita tidak menggunakan molaritas (M) disebabkan dalam keadaan reaksi yang telah berjalan sempurna (reagen sama-sama habis bereaksi) yang sama adalah mol-equivalen bukan mol. Mol-equivalen dihasilkan dari perkalian normalitas dengan volume.

1 Alat Bahan dan fungsi
  Sampel ( Cuka )
Fungsi : Sebagai zat yang akan diidentifikasi kadar asam asetatnya.
Sifat fisika :
1.Rumus molekul : CH3COOH
2.Massa molar : 60.05 g/mol
3.Densitas dan fase : 1.049 g cm−3, cairan
1.266 g cm−3, padatan
4.Titik lebur : 16.5 °C (289.6 ± 0.5 K) (61.6 °F)[1]
5.Titik didih : 118.1 °C (391.2 ± 0.6 K) (244.5 °F)[1]
6.Penampilan : Cairan higroskopis tak berwarna.
Sifat kimia :
1.Melarut dengan mudah dalam air
2.Bersifat higroskopik dan korosif
3.Asam asetat merupakan asam lemah.
4.Asam asetat merupakan monobasic.
5.Asam asetat merubah latmus biru menjadi merah.
6.Asam asetat membebaskan CO2 dari karbonat.
7.Asam asetat menyerang logam yang melibatkan hidrogen.
(anonim, 2009)
Natrium Hidroksida
Fungsi : Sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka. (titran)
Sifat Fisika :
1.Rumus molekul : NaOH
2.Densitas dan fase : 2.100 g cm−3, cairan
3.Titik lebur : 318 °C
4.Titik didih : 1390 °C
5.Penampilan : Cairan higroskopis tak berwarna.
Sifat kimia :
1.NaOH sangat mudah menyerap gas CO2
2.Senyawa ini sangat mudah larut dalam air
3.Merupakan larutan basa kuat
4.Sangat korosif terhadap jaringan Organik
5.Tidak Berbau
(mulyono, 2008)
  Indikator Phenolphtalein (PP)
Fungsi : Sebagai indikator yang menunjukkan titik akhir titrasi (titik ekivalen)
Sifat Fisika :
1.Rumus molekul : C20H14O4
2.Penampilan : Padatan Kristal tak berwarna
3.Massa jenis : 1,227
4.Berbentuk larutan
5.Merupakan asam lemah
6.Larut dalam air
Sifat kimia :
1.Trayek pH 8,2 – 10
2.Merupakan indikator dalam analisa kimia
3.Tidak dapat bereaksi dengan larutan yang direaksikan, hanya sebagai indikator
4.Larut dalam 95% etil alkohol
5.Asam dwiprotik
6.Tidak berwarna saat asam
7.Berwarna merah rosa saat basa
(mulyono, 2009)
  Aquades (air)
Fungsi Aquades : Sebagai pelarut kristal NaOH
Sifat fisika Air :
1.Rumus molekul : H2O
2.Massa molar : 18.0153 g/mol
3.Densitas dan fase : 0.998 g/cm³, cairan
a.0.92 g/cm³, padatan
4.Titik lebur : 0 °C (273.15 K) (32 ºF)
5.Titik didih : 100 °C (373.15 K) (212 ºF)
6.Penampilan : Cairan tak Berwarna, Tidak berbau
(mulyono, 2009)
Sifat Kimia Air :
1.Pelarut yang baik
2.Memiliki pH 7 (netral)
3.Bukan merupakan zat pengoksidasi kuat.
4.Lebih bersifat reduktor daripada oksidator.
5.Reaksi oksidasi dari air sendiri dapat terjadi jika direaksikan dengan logam alkali atau alkali tanah.
Ca + 2 H2O Ca2+ + 2 OH- + H2
(anonim, 2009)

Alat dan fungsi
1. Pipet tetes
Fungsi : Untuk mengambil indikator dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer
2. Erlenmeyer
Fungsi : Sebagai wadah zat yang akan dititrasi.
3. Statif dan klem
Fungsi : Sebagai penyanggah berdirinya buret.
4. Buret
Fungsi : Sebagai wadah pentiter.
5. Beaker Glass
Fungsi : Sebagai tempat / wadah campuran zat diaduk.
6. Corong
Fungsi : Untuk memasukkan larutan standar ke dalam buret. Maupun kedalam Erlenmeyer
7.Batang Pengaduk
Fungsi : Untuk mengaduk dua zat yang dicampur agar terjadi larutan yang homogen.

PROSEDUR PERCOBAAN

Prosedur
  Penyiapan Larutan NaOH 0.6 N
Cuci dan bilas botol 500 ml
Bila larutan ini akan disimpan dalam waktu yang lama, sediakan botol plastik, sebab larutan NaOH pasti akan bereaksi dengan wadah kaca, walaupun perlahan.
Timbang 2,0 gram NaOH, larutkan kedalam beaker glass 500 ml yang berisi aquades, kocok sampai larut.
  Menentukan Kadar Asam Asetat dalam Cuka
Sampel dimasukkan sebanyak 25 ml kedalam Erlenmeyer
Tambahkan 4 tetes Phenolpthalein kedalam sampel tersebut
Titrasi dengan menggunakan larutan NaOH, sampai terjadi perubahan warna indikator menjadi Merah Rosa yang stabil.
Catat volume NaOH yang terpakai.
Lakukan prosedur diatas secara duplo, hitung kadar asam asetat yang diperoleh.
Lakukan prosedur diatas terhadap sampel I dan sampel II

HASIL DAN PEMBAHASAN


  Hasil Percobaan
Penyiapan Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,6 N
Berat kristal NaOH
9,6 gr
Volume pelarut
400 ml
Konsentrasi As. Oksalat
0.6 N


Tabel Perhitungan Kadar Asam Asetat

No	V CH3COOH	V NaOH	Konsentrasi CH3COOH	Kadar CH3COOH	PH
1	25 ml	53,5 ml	1,27 M	7,2 %	9,17
2	25 ml	52,5 ml	1,27 M	7,2 %	9,17

Tabel  Perhitungan Kadar Sampel I

NO	Vol. sampel 1	Vol. NaOH		Konsentrasi sampel 1	Kadar sampel 1	PH
1.	25 ml	43 ml		1,074 M	6,08 %	9,16
2.	25 ml		46,5 ml	1,074 M	6,80 %	9,16

Tabel  Perhitungan Kadar Asam Asetat

NO	Vol. sampel 2	Vol. NaOH	Konsentrasi sampel 2	Kadar sampel 2	PH
1.	25 ml	56,3 ml	1,36 M	7,7 %	9,18
2.	25 ml	57,2 ml	1,36M	7,7%	9,18

  PEMBAHASAN
Prinsip titrasi asidi alkalimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap suatu senyawa dengan cara mereaksikannya dengan suatu larutan baku yang sudah diketahui konsentrasinya dengan tepat. Dalam percobaan ini, sampel yang dianalisis adalah asam cuka CH3COOH yang kadarnya dapat ditentukan melalui metode titrasi dengan larutan baku NaOH. Cuka dapur yang digunakan sebagai sampel dengan merek: Cap bintang
Kurva perubahan pH asam Asetat terhadap tiap penambahan 10 ml larutan NaOh

Pada percobaan, dari hasil titrasi didapat kadar cuka yang terdapat dalam sampel adalah sebesar 7,2 %, 6,8 % dan 7,7 % sedangkan dalam label cuka sampel tertulis kadar cuka tersebut sebesar 5 %. Hal ini terjadi disebabkan beberapa faktor diantaranya:
1.Kurang telitinya dalam melakukan proses titrasi.
2.Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan.
3.Terjadi perubahan skala buret yang tidak konstan.
4.Kurangnya ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator



KESIMPULAN

Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan Penentuan Asam Asetat dengan Titrasi Asidi-Alkalimetri maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu :
1. Dari percobaan didapat kadar asam cuka sebesar 7,2 %, 6,8 % dan 7,7 %. Sedangkan dalam teori kadar asam cuka sebesar 5 %.
2. Reaksi yang ada pada titrasi ini adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen.
3. Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah phenolphthalein.
4. Metode titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar zat yang bersifat asam ataupun basa dalam sampel.
5. Larutan baku yang digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah asam kuat ataupun basa kuat yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat.
6. Pada titrasi asam lemah dan basa kuat, pH larutan akan terus meningkat seiring dengan bertambahnya volume larutan dari basa kuat.

Tugas IV(Empat) Kimia Analitik (T)

CHAPTER III REACTIONS OF THE CATIONS

CLASSIFICATION OF CATIONS (MAETAL IONS) INTO ANALYTICAL GROUPS. For the purpose of systematic qualitative analysis, cations are classified into five groups on the basis of their behavior against some reagents. By the systematic use of these so calles group reagents we can decide about the presence or absence of groups of cations, and can also separate these groups for further examination. Systematic qualitative analysis by separations will be dealt with extensively in chapter V, but the reactions of cations will bedealt with here according to the order defined by this group system. Apart from being the traditional way of presenting the material, it makes the study of these reactions easier because ions of a analogous behaviour are dealt with within one group.

The group reagents used for the classification of most common cations are hydrochloric acid, hydrogen sulphide, ammonium sulphide, and ammonium  carbonate. Classification is based on whether a cation reacts with these reagents by the formation of precipitates or not. It can therefore be said that classification of the most common cations is baesed on the differeces of solubilitles of their chlorides, sulphides, and carbonates.

The five groups of cations and the characteristics of these groups are as follows :

Group I Cation of this group form precipitates with dilute hydrochloric acid, ions of this group are lead, mercury(I), and silver

Group II cations of this group do not react with hydrochloric acid, but form precipitates with hydrogen sulphide in dilute mineral acid medium. Ions of this group are mercury(II), copper, bismuth, arsenic (III), arsenle (V), antimony (III), antimony (V), tin (II), and (III) (IV). The first  fourform the sub group IIa and the last six the sub-group Iib. While suphides of cation in Group Iia are in insoluble in ammonium polysulphide, those of cation in Group Iib are soluble.

Group III caution of this group do not react either with dilute hydrochloric acid, or with hydrogen sulphide in dilute mineral acid medium. However they form precipitates with ammonium sulphide in neutral or ammonical medium caution of this group are cobalt(II), nickle(II), iron(III),cromium(II), Aluminium,Zink and manganese(II)

III.  2 QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS

Group IV caution of this group do not react with the reagents of group I, II, III. They form precipitates with ammonium carbonate in the presence group are : Calcium, strontium, and barium

Some system of group classification exclude ammonium chloride besides ammonium carbonate as the group reagent: in such cases magnesium must also be included in this group. Since, however, in the course of systematic analysis considerable amounts of ammonium chloride will be present when the cations of the fourth group are to be precipitated, it is more logical not to include magnesium into group IV

Group V common cations, which do not react with reagents of the previous groups. Form the last group, form the last groupof cations, which include magnesium, sodium, potassium , ammonium, lithium and hydrogen ions.

This group system of cations can be extended to include less common ions as well. Classification of these ions, together with their reactions will be given in Chapter VII

III.2 NOTES ON THE STUDY OF THE REACTIONS OF IONS When studying the reaction of ions, experimental techniques described in Chapter II should be applied. The reactions can be studied both in macro and semimicro scale , and the majority of the reactions can be applied as a spot test as well

BAB III REAKSI KATION KLASIFIKASI kation ( MAETAL IONS ) KE KELOMPOK ANALITIS. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematis, kation diklasifikasikan menjadi lima kelompok berdasarkan perilaku mereka terhadap beberapa reagen. Dengan menggunakan sistematis ini sehingga kelompok calles reagen kita bisa memutuskan tentang ada atau tidak adanya kelompok kation dan juga dapat memisahkan kelompok-kelompok ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Analisis kualitatif sistematis oleh pemisahan akan ditangani secara luas dalam bab V, tetapi reaksi kation akan bedealt dengan di sini sesuai dengan urutan yang didefinisikan oleh sistem kelompok ini . Selain sebagai cara tradisional menyajikan materi, itu membuat studi tentang reaksi ini lebih mudah karena ion dari perilaku analog ditangani dengan dalam satu kelompok.

Kelompok reagen yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi didasarkan pada apakah kation bereaksi dengan reagen ini dengan pembentukan endapan atau tidak. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum adalah baesed pada differeces dari solubilitles klorida mereka, sulfida, dan karbonat.
Kelima kelompok kation dan karakteristik kelompok-kelompok ini adalah sebagai berikut :
Kelompok I Kation bentuk kelompok ini endapan dengan asam klorida encer, ion dari kelompok ini adalah timbal, merkuri (I), dan perak
Kelompok II kation kelompok ini tidak bereaksi dengan asam klorida, namun bentuk presipitat dengan hidrogen sulfida dalam medium asam mineral encer. Ion kelompok ini adalah merkuri ( II ), tembaga, bismut, arsenik ( III ), arsenle ( V ), antimon ( III ), antimon ( V ), timah ( II ), dan ( III ) ( IV ) . Keempat bentuk pertama sub kelompok IIa dan terakhir enam sub - kelompok IIB . Sementara suphides kation di golongan IIA berada di larut dalam amonium polysulphide , orang-orang dari kation di Grup IIb larut .
Kelompok III hati-hati dari kelompok ini tidak bereaksi baik dengan asam klorida encer , atau dengan hidrogen sulfida dalam medium asam mineral encer . Namun mereka membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam hati-hati media netral atau ammonical kelompok ini adalah kobalt ( II ), nikel ( II ), besi ( III ), cromium ( II ), Aluminium, Zink dan mangan ( II )

ANALISIS KUALITATIF III.2 ANORGANIK
Kelompok IV hati-hati dari kelompok ini tidak bereaksi dengan reagen dari kelompok I, II , III . Mereka membentuk endapan dengan amonium karbonat dalam kelompok kehadiran adalah : Kalsium, strontium, dan barium
Beberapa sistem klasifikasi kelompok termasuk amonium klorida selain amonium karbonat sebagai kelompok reagen : dalam kasus seperti magnesium juga harus termasuk dalam kelompok ini. Karena, bagaimanapun, dalam proses analisis yang sistematis jumlah yang cukup dari amonium klorida akan hadir ketika kation dari kelompok keempat harus diendapkan, itu lebih logis untuk tidak menyertakan magnesium ke dalam kelompok IV
Kelompok V kation umum, yang tidak bereaksi dengan reagen dari kelompok sebelumnya. Bentuk kelompok terakhir, membentuk kation groupof terakhir, yang meliputi magnesium, natrium, kalium, amonium, dan lithium ion hidrogen.
Sistem kelompok ini kation dapat diperluas untuk mencakup ion kurang umum juga. Klasifikasi ion ini, bersama-sama dengan reaksi mereka akan diberikan dalam Bab VII

III.2 CATATAN ATAS STUDI REAKSI DARI IONS Ketika mempelajari reaksi ion, teknik eksperimental yang dijelaskan dalam Bab II harus diterapkan. Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro dan semimicro, dan sebagian besar reaksi dapat diterapkan sebagai tes tempat juga.

Tugas III (Tiga) Kimia Analitik (T)

1. Urutan tingkat ketelitian tiap alat

a.    - Mikropipet,

-Pipet volume

-Pipet ukur/skala,

-Pipet tetes,

b.   -labu ukur,

-gelas ukur,

-beaker gelas,

c.   -neraca digital analitik x.xxxx,

-neraca digital analitik x.xx

-neraca ohause lengan 1

2. Fungsi dan gambar alat

No.	Nama Alat	Gambar Alat			Fungsi Alat
1.	Mikropipet				untuk memipet,memindahkan sejumlah volume dengan sangat teliti Mempunyai volume 5µl -100 µl sampai volume 200 µ -1000 µl
2.	Pipet Volume/pipet gondok				untuk mengambil cairan,memipet sejumlah volume cairan dengan teliti atau seksama. Digunkan untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan label yang tertera pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian tengah pipet
3.	Pipet ukur/skala				untuk mengambil cairan, memipet sejumlah volume cairan dengan kurang teliti atau seksama.
4.	Labu ukur				mengencerkan larutan dengan jumlah tertentu, membuat larutan dengan konsentrasi tertentu, mengukur volume cairan dan larutan, mempunyai volume 5-2000 ml
5.	Gelas ukur				untuk memindahkan atau mengukur dengan ketelitian sedang,bias digunakan juga untuk merendam pipet.ukuran volume 10 ml- 2000 ml. Untuk mengukur volume larutan tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi dalam jumlah tertentu
6.	Beaker glass				Untuk menyimpan,melarutkan dan memanaskan larutan, Wadah penimbangan ( 50-100 ml), Bias juga untuk titrasi.volume 25 ml sampai 5000 ml
7.	Neraca digital analitik x.xxxx				Neraca digital berfungsi untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi fecare otomatis harganya dengan harga dasar satuan banyak kurang.
8.	Neraca digital analitik x.xx				Neraca digital berfungsi untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi fecare otomatis harganya dengan harga dasar satuan banyak kurang.
9.	neraca ohause lengan 1				untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi dengan menimbang neraca analitik memiliki ketelitian baca minimum 0,1 mg dan daya muat (capacity) maksimum 200 gram.
10.	Pipet tets			Mindahkan volume cairan tetes demi tetes dan tidak mempunyai kapasitas

3.  Jumlah zat terlarut dari larutan berikut:

Ø  Etanol 30 % 500 mL

dik: Etanol : 30 % (96%)
Akuades : 500 mL
Dengan persamaan :
%₁  x  v₁ = %₂ x  v₂
96 x v₁  = 30% x 500
V₁= 15,6 mL

Ø  KOH 2% 250 mL

Dik: KOH: 2%
Akuades: 250 mL
dengan persamaan :
% / 100 x mL = 2/100 x 250
            = 500/100
            = 5 gram

Ø  Ba(OH)₂  2M 100 mL

Dik: M: 2M
A: 1000 mL = 1 L
Mr: 137 + 34= 171
Maka :
gram = M x Mr x L = 2 x 171 x 1
                = 342 gram

Ø  CaCl₂  3N 0,5 mL

Mr : Ca = 40
Cl = (36)2 = 72
Mr = 40 + 72 = 112
maka :
gram = N x BE x L
    = 3 x 112/2 x 0,5
    =  84 gram